熔融指數(shù)(MFI)，也稱熔體流動(dòng)速率(MFR)，用于探測(cè)聚合物材料在特定剪切應(yīng)力(與施加載荷相關(guān))和溫度下的熔體流動(dòng)性能(以g/10min為單位)。擠壓式塑性計(jì)又稱熔融指數(shù)儀，用于確定原材料、化合物、加工后的熱塑性塑料的熔體流動(dòng)性能。
 

　　MFI測(cè)試被廣泛地應(yīng)用于塑料行業(yè)各個(gè)加工工序。例如，樹脂供應(yīng)商將MFI作為一種QC檢查工具，并依據(jù)MFI結(jié)果變化探測(cè)和修正他們的聚合和/或復(fù)合工藝參數(shù)。一些加工商把MFI作為材料檢驗(yàn)規(guī)程的一部分，用于確定在保持成品質(zhì)量規(guī)格不便情況下，產(chǎn)品中可加入的再生材料量。但問題在于，任何兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試結(jié)果都存在不同偏差，這樣就很難確定一種材料是否滿足所要求的熔融指數(shù)規(guī)格。以下是這種不同結(jié)果之所以發(fā)生的一些可能原因分析，以及應(yīng)對(duì)措施。
 

　　了解您的標(biāo)準(zhǔn)
 

　　兩個(gè)主要的MFI測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：
 

　　兩種標(biāo)準(zhǔn)具有相同的測(cè)試方法，但即使操作規(guī)程和設(shè)備上微小的差異也可能導(dǎo)致不同的測(cè)試結(jié)果。兩種標(biāo)準(zhǔn)都提供了手動(dòng)方法(規(guī)程A或方法A)和自動(dòng)方法(規(guī)程B或方法B)。如果*按照規(guī)范正確操作，理論上兩種測(cè)試方法的測(cè)試結(jié)果應(yīng)該一致。
 

　　哪種方法更好沒有定論，不過可以依據(jù)一些因素來作出選擇。方法A通常多使用在測(cè)試頻率低，材料種類多，測(cè)試材料中有添加劑或再研磨/再生物料的企業(yè)。方法B需要一個(gè)“熔融密度”值，適用于重復(fù)測(cè)試相同物料以及想要盡量減少操作失誤的企業(yè)。但一些企業(yè)會(huì)覺得兩種標(biāo)準(zhǔn)中的熔體體積流動(dòng)率(MVR)方法更實(shí)用。
 

　　無論選擇哪種方法，不同單位測(cè)試相同材料時(shí)經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)不同的結(jié)果，就需要查找這種差異產(chǎn)生的原因。有多種原因會(huì)影響測(cè)試的精確度，熔體指數(shù)儀是否正常工作？設(shè)備是否經(jīng)過有資質(zhì)的計(jì)量人員校準(zhǔn)(包括溫度、物理尺寸和位移——以及計(jì)時(shí)精度？設(shè)備是否清洗干凈？操作者是否經(jīng)過培訓(xùn)，使用的操作方法是否一致？
 

　　嚴(yán)格遵守測(cè)試規(guī)范和要求測(cè)試、整機(jī)驗(yàn)證、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(SRM)定期檢查，可以極大地提高獲得精確測(cè)試結(jié)果的可能性。即便如此，因?yàn)樵O(shè)備和/或規(guī)程原因產(chǎn)生的“壞的”或變化的MFR結(jié)果還是可能出現(xiàn)。通過實(shí)際的工業(yè)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)可以得到一些指導(dǎo)。ASTMD1238在文檔的附錄中提供了一個(gè)故障解決指南，后面的思考都基于此。(按ISO1133標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試時(shí)，參考它合適的樣品量和操作方法)
 

　　一些實(shí)驗(yàn)室通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(SRM)交叉檢查MFI測(cè)試結(jié)果。美國(guó)國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)局(包括美國(guó)的NIST)提供一些可選的材料，但是它們通常比較昂貴，而且只能幫助驗(yàn)證那些特定材料的測(cè)試。一些實(shí)驗(yàn)室擁有自己的參考物質(zhì)，它們用這些材料來確保內(nèi)部質(zhì)量控制符合質(zhì)量要求。但是，使用參考物質(zhì)會(huì)引發(fā)一個(gè)問題，“您是使用物料檢驗(yàn)設(shè)備還是用設(shè)備測(cè)試物料？”
 

　　一些實(shí)驗(yàn)室選擇參加“能力驗(yàn)證計(jì)劃”(PTP)。參加計(jì)劃屬于自愿，會(huì)收取一定費(fèi)用，但是它可以提供一個(gè)比較測(cè)試方法是否與其他參與者不同的基準(zhǔn)。ASTM(astm.org)負(fù)責(zé)其中的一個(gè)計(jì)劃。合作測(cè)試服務(wù)(collaborativetesting.com)是另一個(gè)提供PTP服務(wù)的單位。
 

　　這些“計(jì)劃”可以在發(fā)現(xiàn)錯(cuò)誤時(shí)予以指出，因而很有用。不過，它們無法指出具體錯(cuò)在哪里。會(huì)導(dǎo)致MFI測(cè)試結(jié)果出現(xiàn)問題的因素多種多樣。通過了解這些因素，嚴(yán)格遵照測(cè)試規(guī)程，合理保養(yǎng)設(shè)備，以及采用合理的總體測(cè)試方法，可以提高精確度，防微杜漸。
 

　　驗(yàn)證您的設(shè)備
 

　　使用可溯源、符合國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的設(shè)備來驗(yàn)證設(shè)備(諸如天平和千分尺等輔助設(shè)備)對(duì)于獲得正確的測(cè)試結(jié)果非常重要。驗(yàn)證將檢查設(shè)備的部件尺寸偏差、溫度控制以及安裝其上的位移測(cè)量裝置是否符合相關(guān)的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)。驗(yàn)證的頻率根據(jù)企業(yè)的質(zhì)量控制流程確定。
 

　　行業(yè)內(nèi)通常一年校準(zhǔn)一次，但是設(shè)備的一些關(guān)鍵組件需要經(jīng)常性的檢查，尤其是消耗件，例如模腔、活塞桿和活塞腳。這些組件應(yīng)根據(jù)需要更換。
 

　　在進(jìn)行任何測(cè)試前，目視檢查測(cè)試設(shè)備的所有組件。使用供應(yīng)商提供的水平調(diào)節(jié)裝置確保包含帶特定開孔和加熱器的加熱爐處于水平。設(shè)備應(yīng)放在沒有振動(dòng)和大量氣流的區(qū)域。設(shè)備的部件尺寸應(yīng)在設(shè)備冷卻后進(jìn)行。
 

　　測(cè)試設(shè)備的組件清潔工作必須在測(cè)試完成后進(jìn)行。與測(cè)試直接相關(guān)的金屬零件表面不得有上次測(cè)試留下的任何殘?jiān)?yīng)使用棉布和/或銅刷清潔這些表面。一般不推薦使用溶劑。
 

　　料筒表面應(yīng)光潔如鏡且沒有灰塵、劃痕和缺陷。通常使用由設(shè)備制造商提供的工具和棉布往復(fù)擦拭，以清潔料筒。一些材料較難去除，可能需要使用銅刷。清潔桶料筒后，將一個(gè)干凈的口模放入桶體底部，直到聽到“咔噠”的聲音。
 

　　口模的外表面必須無棉絨，孔必須用清潔鉆和/或刷子清潔?？椎闹睆皆贒1238中定義為2.0904~2.1006mm(0.0823~0.0827in.)，應(yīng)使用口模塞規(guī)定期檢查。目視檢查口模，確保?？椎娜肟跊]有缺口或磨損。如果口模沒有通過口模塞規(guī)檢查或已損壞，用一個(gè)合格的口模塞規(guī)代替。
 

　　活塞桿應(yīng)使用棉布清潔，有些物料可能需要使用銅刷。活塞導(dǎo)向環(huán)(如有)應(yīng)能在活塞桿上自由滑動(dòng)。定期檢查活塞桿是否平直，活塞腳前緣是否鋒利，是否有毛刺或損壞(會(huì)讓它與料筒之間發(fā)生摩擦)。并用千分尺測(cè)量底部直徑：它應(yīng)在9.4676~9.4818mm(0.3727~0.3733in.)。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)化您的操作流程
 

　　精確度也會(huì)受操作流程因素的影響。溫度和載荷等測(cè)試條件會(huì)隨著材料的不同而變化。一些材料有多種測(cè)試條件。必須使用相同的測(cè)試條件進(jìn)行比較測(cè)試。多數(shù)材料的測(cè)試條件可以在ASTMD1238的表3中找到。樹脂供應(yīng)商通常會(huì)將測(cè)試條件與測(cè)試值在報(bào)告一起列出。
 

　　對(duì)于一些材料，水份值可能變化很大(例如ABS，PMMA，PET，尼龍等)。測(cè)試前，這些樹脂必須在一個(gè)合適的可調(diào)節(jié)環(huán)境狀態(tài)的烘箱干燥；一些材料需要在氮?dú)獯祾呦赂稍铩?br /> 

　　樣品的加入量和樣品壓實(shí)情況也會(huì)影響一些材料的測(cè)試結(jié)果。在壓料過程中，通常使用工具將樣品包實(shí)后裝入料筒內(nèi)，但相同的樣品在多臺(tái)設(shè)備上測(cè)試時(shí)同樣會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果的不同，因?yàn)樗麄兪褂玫膲簩?shí)力度通常不一樣。同樣地，為了使活塞腳移到離測(cè)試起始點(diǎn)更近，擠出裝置通常會(huì)造成從料筒中擠出樣品過多，這也是操作流程不一致的原因。
 

　　通常測(cè)試應(yīng)在活塞腳底部距離模具頂部46±2mm時(shí)開始。樣品裝完后，活塞腳需要在420±30內(nèi)達(dá)到該點(diǎn)。在測(cè)試開始前，需要一個(gè)預(yù)加熱時(shí)間來去除滯留空氣和確保材料熔化充分、均勻，以及料筒內(nèi)樣品溫度穩(wěn)定在設(shè)置點(diǎn)±0.2°C范圍內(nèi)。
 

　　比樣品包實(shí)裝料和壓料方法更好的方式是加入合適的樣品量。依據(jù)預(yù)期的流動(dòng)速率值，反復(fù)試驗(yàn)，得到料筒內(nèi)的樣品量。這樣才能確保測(cè)試在合適的時(shí)間點(diǎn)開始。通常在壓料前，稱量樣品的重量，或使用標(biāo)準(zhǔn)容器盛入樣品。
 

　　對(duì)于流動(dòng)速率較高的材料，料筒保持足夠的樣品也很困難。要滿足預(yù)加熱和測(cè)試開始時(shí)間要求，可能需要在預(yù)加熱時(shí)從活塞桿上卸掉測(cè)試載荷或停止其行程。在某些情況下，需要插入口模塞來防止樣品在測(cè)試開始前全部流出。在處理高流動(dòng)性材料時(shí)必須非常小心，以免燙傷。
 

　　擠出物切割技術(shù)也是可影響方法A測(cè)試的一個(gè)因素。合理的切割技術(shù)需要學(xué)習(xí)和練習(xí)來完善。使用一把刮刀或類似工具將樣品按照精確時(shí)間間隔進(jìn)行切割。擠出的樣品應(yīng)在口模的出口處直接切割。可以使用自動(dòng)切刀，但是不一定適合所有材料。方法A可用于流動(dòng)率50g/10min以下的材料。但是需要注意，隨著熔體流動(dòng)速率值的上升，手動(dòng)切割導(dǎo)致誤差的可能性也會(huì)增加。還需注意，一般認(rèn)為第1次切割(在46±2mm開始)的結(jié)果是可用的。連續(xù)切割然后取平均值的做法應(yīng)避免。
 

　　對(duì)于方法B，允許的活塞行程為6.35~25.4mm(0.25~1in.)。操作者根據(jù)預(yù)期流動(dòng)率選擇合適的行程。0.25-in行程用于低流動(dòng)材料，1-in行程用于高流動(dòng)率材料。
 

　　與方法A一樣，一般認(rèn)為，方法B測(cè)試的第1個(gè)測(cè)量值是可用的。不過，許多現(xiàn)代測(cè)試儀器配有基于編碼器的測(cè)量裝置，可以讓用戶將規(guī)定的行程分為離散的“捕捉點(diǎn)”，然后取這些捕捉點(diǎn)的平均值，以獲得可用的測(cè)量結(jié)果。只要使用規(guī)定的行程，這種做法就可以接受。
 

　　方法B需要使用熔體密度值，它是材料在熔融狀態(tài)下的密度。熔體密度是一個(gè)乘數(shù)因子，可以將體積轉(zhuǎn)化為質(zhì)量。ASTMD1238表4列出了PP和PE原材料的通用熔體密度值。這些值將隨著添加劑和工藝的變化，所以測(cè)量特定樹脂的實(shí)際熔體密度需要更精確。您可以組合使用方法A和B來獲得質(zhì)量和體積數(shù)據(jù)，這樣就可以計(jì)算熔體密度了。
 

　　如果您對(duì)獲得的熔體流動(dòng)數(shù)據(jù)有疑義，您可以有多種方式檢查和更新設(shè)備，檢查規(guī)程，以及將結(jié)果和其他人獲得的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。使用一些基本的檢測(cè)方法就可能輕松找到變動(dòng)的原因。